粉粒狀清洗劑的制造方法有吸收法、干燥混合法、噴霧干燥法、固相中和法、轉(zhuǎn)鼓干燥法以及近年來MeccanicheModeme公司新開發(fā)的方法。
1.噴霧干燥法
噴霧干燥法是將活性物單體和助劑調(diào)制成一定黏度的料漿,然后將料漿通過高壓泵和噴射器噴射成霧狀粒子,使粒子與200?300乞的熱風(fēng)接觸,在短時間內(nèi)成為干燥的粒子。此法按料漿粒子與熱風(fēng)接觸的方式,分為順流式和逆流式。
在合成清洗劑工業(yè)中,噴霧干燥法占有極重要的地位,世界約8。%的粉狀合成清洗劑是靠該法生產(chǎn)出來的。其工藝流程大致分為三道工序:預(yù)處理工序、干燥工序和后處理工序。
預(yù)處理工序是將表面活性劑與有機的和無機的洗滌助劑進行混合配料,配料的水分含量一般為30%-50%,最好能使料漿中固體物的濃度盡可能的降低,以提高料漿的均一性,所配料漿的溫度多數(shù)控制在50~8。乞的范圍,為防止加壓噴嘴小孔的堵塞,應(yīng)采用過濾裝置,濾除料漿中不溶的或粒度過大的固體物。于燥工序包括噴霧器、干燥塔、熱風(fēng)發(fā)生爐、送排風(fēng)機以及集塵裝置等設(shè)備。噴霧器中常采用渦旋式或離心式加壓噴嘴,在壓力下可使料漿呈旋轉(zhuǎn)運動,噴成中空的圓錐形粉狀顆粒,噴嘴的孔徑由所需產(chǎn)品的粒度決定。在通常情況下,為使粉狀合成清洗劑的顆粒粒徑達到500?550呻,便要使干燥塔中料漿霧滴的直徑控制在400jxm左右,為此,多采用孔徑為2.4~3.0mm和壓力0.3~0.4MPa的噴嘴。
干燥工序中最重要的設(shè)備是干燥塔,該塔一般高30m、直徑5.5-6.5m,塔內(nèi)的結(jié)構(gòu)形式常隨生產(chǎn)的粉狀合成清洗劑的不同而異,如對重垢型的粉狀產(chǎn)品,宜采用對流式加壓噴嘴形式;對輕垢型的粉狀產(chǎn)品,宜采用并流式加壓噴嘴形式。一般每塔安置10~2。只噴嘴,這些噴嘴安裝在距塔頂2~3m處。增加噴嘴的數(shù)量,能提高噴淋密度,改善料漿霧滴在干燥塔截面上的均勻分布,以提高面積蒸發(fā)強度。
在正常情況下,干燥塔的熱空氣的入口溫度為30。乜,在干燥塔內(nèi)的溫度為250乞左右,料漿霧滴在該溫度下干燥成細(xì)粒產(chǎn)品,過高的塔內(nèi)溫度會使粉狀產(chǎn)品的組分在塔內(nèi)熱壁上過熱而變成難溶物。
料漿霧滴在干燥塔內(nèi)完成干燥后,細(xì)粒產(chǎn)品的出塔溫度為50~80乞,出塔的細(xì)粒需用較低溫度的空氣進行冷卻老化,該空氣溫度一般控制在30乞左右。冷卻老化處理的目的在于促使細(xì)粒產(chǎn)品中各助洗劑的晶化作用,將細(xì)粒中的水分保持為一種穩(wěn)定的形態(tài)。因為細(xì)粒中的水分含量常與產(chǎn)品的溶解度和結(jié)團性有關(guān)。冷卻老化時間短,使細(xì)粒中水分含量過少促使產(chǎn)品的吸潮速度加快,很容易發(fā)生結(jié)團現(xiàn)象,這就是后處理工序所需達到的一個重要目的。后處理工序還包括將冷卻老化的粉狀顆粒進行篩分、加香以及添加各種可以提高洗滌性能的添加物,然后包裝、入庫。
噴霧干燥法盡管沿用已久,但卻存在不少嚴(yán)重問題,如建廠投資大,尤其是干燥塔系統(tǒng)的投資更高,大約占建廠投資的10%O同時,干燥塔內(nèi)的料漿霧滴需要蒸發(fā)掉大量的水分,導(dǎo)致該法能耗特別高。高溫蒸發(fā)又使料漿霧滴中有些組分遇熱而分解,或者造成噴霧困難,如過硼酸鈉遇稍高的溫度就會分解失去原子氧;脂肪醇硫酸鈉于100乞開始分解;三聚磷酸鈉在高溫時也易分解;,非離子表面活性劑則易引起噴霧困難,且易使粉狀合成清洗劑發(fā)黏,一方面黏附塔壁,另一方面使產(chǎn)品流動性差。噴霧干燥法所得產(chǎn)品的表觀密度較小,這與向高密度發(fā)展的趨勢相違背,造成包裝過大。最后,進入干燥塔的熱空氣流會將塔內(nèi)已干燥的粉塵產(chǎn)品帶入大氣中,造成空氣污染。由于這些問題,已使噴霧干燥法面臨被淘汰的危險。
2?其他方法
(1)簡單吸收法。簡單吸收法生產(chǎn)粉劑的工藝過程是,先將干燥組分投入混合器內(nèi),在攪拌下通過噴嘴將溶液緩緩泵入或注入,噴到粉劑上。溶液的加料速度必須調(diào)節(jié)到使液體達到粉劑表面時即被吸收,否則將形成硬的結(jié)晶塊,液體全部加完后,再繼續(xù)攪拌15min,然后將粉劑卸在混凝土地面上,老化12~24h。如果液體總量不大于5%,可免除老化。老化一般可起到形成結(jié)晶和冷卻的作用。此法有很大的局限性,活性物的加入量為5%~8%,采用特殊的方法才可能使活性物加入量達到12%。
(2)干燥混合法。將噴霧干燥或轉(zhuǎn)鼓干燥的含活性物40%?60%的粉狀制品置于粉劑混合機或干燥混合機中,再加入其他組分一起摻混即可。為保持噴霧干燥粉劑的特性,可以將用噴霧干燥的三聚磷酸鈉和硅酸鈉加入噴霧干燥的活性物粉狀物中。在這種方法中,所用組分大都經(jīng)過干燥,在混合時必須盡量避免物粒破損。這種方法采取的是干燥混合工藝,所以不可將硅酸鈉溶液加于粉劑中混合。如果最終產(chǎn)品允許含高硅,那么也可以用很細(xì)的、部分水合的膠體硅酸鈉或硅酸鈉直接混合。
固相中和法。將未中和的活性物如磺酸等與固體無機助劑、固體堿如碳酸鈉或液體堿相混合攪拌,這時一面黏結(jié)附聚,一面進行中和反應(yīng)。如需要非離子表面活性劑,也可在混合時一并加入。這種方法與簡單吸收法一樣簡便。成品質(zhì)量在很大程度上取決于混合是否均勻。該法的不足是成品的黏度不均勻,且表觀密度大。
(4)轉(zhuǎn)鼓干燥法。將清洗劑料漿從上部輸入轉(zhuǎn)鼓空隙間,在加熱轉(zhuǎn)鼓上干燥成片狀,經(jīng)干燥后的清洗劑薄層連續(xù)地用刮刀刮到傳送帶上,所得粉粒基本上是無水的。采用這種干燥法制得的家用清洗劑一般很少加或不加助劑,大部分成分是高活性的直鏈烷基苯磺酸鹽。
3.新MeccanicheModeme法
該法生產(chǎn)的清洗劑成品的質(zhì)量完全可與噴霧法產(chǎn)品的質(zhì)量相媲美,并且生產(chǎn)成本節(jié)省5%。該法新工藝分如下三步。
(1)固體的預(yù)混。將所有固體組分分批地加入到旋轉(zhuǎn)混合器內(nèi),在其中可加入少量的約3%的液體,使配方中所有的固體物料充分混合,碳酸鈉物料得到均勻分布。碳酸鈉與其他固體物料密切混合,以保證物料各部分的堿度完全一致。預(yù)混合后的固體連續(xù)進料到中和造粒反應(yīng)器內(nèi)。
(2)中和-造粒。此工序是用一臺特殊的反應(yīng)器來實現(xiàn)的。這種新反應(yīng)器包括一根在一臺小容器內(nèi)轉(zhuǎn)動的上面裝有適當(dāng)?shù)娜~片的軸,以使清洗劑完全中和和粒化。葉片的傾斜度和轉(zhuǎn)動速度都可以調(diào)節(jié)。用空氣霧化的磺酸和預(yù)混合的固體物在反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)進行配料。由于垂直軸進行高速旋轉(zhuǎn)和磺酸的良好霧化,在反應(yīng)器內(nèi)可實現(xiàn)充分混合和中和。物料在反應(yīng)器內(nèi)僅停留數(shù)秒鐘。
(3)產(chǎn)品的整理。在中和造粒反應(yīng)器的出口,產(chǎn)品的堆積密度大約為400?450g/L。該設(shè)備有兩種整理方式可供選擇,一種是冷卻,然后進行后配料得到堆積密度為400?450g/L的產(chǎn)品;另一種方式是產(chǎn)品經(jīng)“輕化”冷卻,然后進行后配料,得到堆積密度為300?350g/L的產(chǎn)品。若選擇第一種工藝,粒狀清洗劑在流動床冷卻器上用空氣冷卻,中和反應(yīng)器出口的溫度約為55乞,在流動床冷卻器上冷卻后,溫度低于35幻。在第二種工藝的情況下,粒狀清洗劑先在一臺特殊的流動床熱交換器上用空氣加熱,根據(jù)加入五結(jié)晶水硼砂的量,堆積密度下降到約300g/Lo
從“熱流動床”卸出的輕清洗劑在“冷流動床”上冷卻后再進行配料處理。后配料是將香精、水、十二烷基硫酸鈉和其他少量成分在包裝之前加到粒狀清洗劑中q
這種新工藝也適用于復(fù)配活性物(典型配方:烷基苯磺酸鈉18%、十二烷基磺酸鈉2%、非離子表面活性劑2%),這一配方的復(fù)配活性物與三聚磷酸鈉、碳酸鈉有協(xié)同作用,在硬水中去污性能優(yōu)良。該配方具有與其他配方相同的洗滌性能時,其活性物含量約降低5%,故用此法生產(chǎn)的清洗劑價格便宜。